堿催化制備中等聚合度聚合甘油工藝研究

聚合甘油在工業(yè)生產(chǎn)中是重要化工原料及中間體,是一種很好的表面活性劑、食物添加劑、乳化劑、消泡劑等,中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯是其中一種重要的衍生物,由于其杰出的乳化性質(zhì)廣泛應(yīng)用于食物等行業(yè)。中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯的乳化性質(zhì)首要取決于聚合甘油的聚合度,聚合度高的聚合甘油羥基數(shù)目多,親水性作用好,所組成的聚合甘油酯的乳化作用好,但流動(dòng)性差,產(chǎn)品色澤深等缺點(diǎn)；低聚合度聚合甘油流動(dòng)性好但乳化作用不理想。綜合因素考慮,選擇中等聚合度4-6的聚合甘油組成中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯作用最好,本論文首要對(duì)堿催化制備中等聚合度聚合甘油的工藝進(jìn)行了研究,首要實(shí)驗(yàn)研究如下： 本文對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)聚合甘油聚合度的四種辦法：國(guó)標(biāo)法、乙酸酐法、折光率法和出水量推算法對(duì)同一組樣品檢測(cè)進(jìn)行了比較,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：乙酸酐法比較于國(guó)標(biāo)法得出的數(shù)據(jù)趨勢(shì)相同且相差很小,但乙酸酐法操作過(guò)程更簡(jiǎn)略且過(guò)程差錯(cuò)更小,所需的時(shí)刻更短而且藥品更廉價(jià)。而折光率法和出水量法得出的聚合度數(shù)據(jù)比較于國(guó)標(biāo)法差錯(cuò)很大。在科研和工業(yè)生產(chǎn)中,聚合甘油聚合度的檢測(cè)能夠選擇乙酸酐法。 堿金屬氫氧化物(NaOH, KOH)和堿金屬碳酸鹽(Na2CO3, K2CO3)在相同的條件下對(duì)甘油聚合反響的催化作用,以聚合度為評(píng)價(jià)目標(biāo)對(duì)比發(fā)現(xiàn)：堿金屬氫氧化物(NaOH, KOH)催化甘油的作用優(yōu)于堿金屬碳酸鹽(Na2CO3, K2CO3),這是由于催化劑堿性越強(qiáng)對(duì)組成聚合甘油越有利。NaOH作為催化劑組成的聚合甘油比KOH組成的顏色更淺,氣味更淡,通過(guò)質(zhì)譜檢測(cè)其產(chǎn)品中直鏈聚合甘油的相對(duì)含量更多,故選擇NaOH作催化劑來(lái)組成聚合甘油。一起,選用單因素實(shí)驗(yàn)法研究催化劑濃度、反響時(shí)刻和反響溫度對(duì)組成聚合甘油的影響,并以聚合度為評(píng)價(jià)目標(biāo)結(jié)果表明：催化劑濃度越高和反響時(shí)刻越長(zhǎng),得到的聚合甘油聚合度越高,但對(duì)聚合甘油的種類(lèi)影響不大,低聚高聚產(chǎn)品都存在。溫度對(duì)反響的影響******,低溫首要組成低聚合甘油,溫度升高,聚合甘油種類(lèi)和聚合度都明顯增加,一起溫度越高組成的聚合甘油色澤越差氣味更濃,且高溫更容易發(fā)生副反響。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)法確認(rèn)的******實(shí)驗(yàn)條件是：催化劑濃度3%,溫度為260℃,反響時(shí)刻4小時(shí),在******實(shí)驗(yàn)條件下反響得到的聚合甘油聚合度為8.92。 選用浸漬法別離制備不同催化活性組分、不同載體和不同負(fù)載量的固體堿催化劑并用以組成聚合甘油,以聚合甘油的聚合度為評(píng)價(jià)目標(biāo),用Hammett指示劑法、CO2-TPD對(duì)催化劑進(jìn)行表征,結(jié)果表明：選用NaOH作為催化活性組分制備固體堿組成聚合甘油的作用優(yōu)于Na2CO3;比表面積更小的γ-Al2O3作為載體催化作用更好。不同負(fù)載量的NaOH負(fù)載于γ-Al2O3上制備固體堿催化劑,40%負(fù)載量的催化作用最好。催化活性組分相同條件下固體堿與液體堿組成聚合甘油比較發(fā)現(xiàn),固體堿催化作用要低于液體堿,但聚合度能到達(dá)6以上,中碳鏈脂肪酸聚合甘油酯中聚合甘油需要的聚合度在4-6之間,固體堿組成的聚合甘油聚合度符合要求,能夠讓固體堿代替液體堿組成聚合甘油。